但是以上几种合成十溴二苯乙烷的方法都存在产品颗粒直径较大,游离溴素含量高等缺陷。众所周知,十溴二苯乙烷产品外观色泽是表征纯度的直接方法,十溴二苯乙烷的外观色泽是产品其中夹带游离溴素和三氯化铝的多少决定的。而十溴二苯乙烷是一种不溶不熔的芳基溴化物阻燃剂,后纯化处理十分困难。欧洲专利,采用1,2-二苯乙烷喷射技术改进十溴二苯乙烷生产方法,使得十溴二苯乙烷产品质量很大提高。十溴二苯乙烷的纯化技术也有采用高沸点溶剂重结晶方法。美国专利,175℃下重结晶。大湖公司用二苯醚和乙醇为双溶剂重结晶。本发明认为影响十溴二苯乙烷产品纯度和颜色的关键因素,不是原料1,2-二苯乙烷、溴素、三氯化铝、溶剂的纯度和使用量,反应温度、反应时间等,而是生产过程中1,2-二苯乙烷的加料液滴直径大小。我们的实验研究证实在1,2-二苯乙烷与溴素反应过程中,中间产品到六溴二苯乙烷时,在溴素溶剂中的产品溶解度已经很小,沉淀析出,容易造成1,2-二苯乙烷的液滴内部溴化反应不能彻底,形成外硬内软的多溴二苯乙烷包裹催化剂和溴素的颗粒。因此尽可能降低1,2-二苯乙烷加料液滴的直径,是提高十溴二苯乙烷产品纯度的关键。基于以上考虑,本发明提出在1。温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,欢迎新老客户来电!湖州十溴二苯乙烷比重
产品指标项目规格项目规格外观白色粉末含水量,%(m/m)≤总溴含量,%(m/m)≥游离溴,(ppm)≤20白度≥平均粒径,um≤5熔点,℃≥345推荐用量十溴二苯乙烷阻燃剂推荐使用量被阻燃的高聚物十溴二苯乙烷用量三氧化二锑用量材料阻燃级别UL94()PP+14%滑石粉226V-0HIPS124V-0ABS154V-0PS145V-0PBT105V-0热塑性弹性体189V-0XLPE217V-0热固性EP63V-0LDPE62――HDPE83――十溴二苯乙烷是一种使用范围范围广的广谱添加型阻燃剂,其溴含量高,热稳定性好,抗紫外线性能佳,较其他溴系阻燃剂的渗出性低;特别适用于生产电脑、传真机、电话机、复印机、家电等的档次高材料的阻燃。十溴二苯乙烷热裂解或燃烧时不产生有du的多溴代2苯并2恶.烷(DBDO)及多溴代2苯并呋..湳(DBDF),用它阻燃的材料完全符合欧洲关于2恶..英条例的要求,对环境不造成危害。十溴二苯乙烷无任何du性,也不会对生物产生任何致畸性,对水生物如鱼等***,可以说符合环保的要求。十溴二苯乙烷在使用的体系中相当稳定,用它阻燃的热塑性塑料可以循环使用。十溴二苯乙烷对阻燃材料性能的不利影响较传统阻燃剂十溴二苯醚小,且耐光性能好,渗出性低。舟山十溴二苯乙烷生产工艺十溴二苯乙烷,就选温州星亿化工有限公司,用户的信赖之选,有需求可以来电咨询!
十溴二苯乙烷是一种使用范围范围广的广谱添加型阻燃剂,其溴含量高,热稳定性好,抗紫外线性能佳,较其他溴系阻燃剂的渗出性低;特别适用于生产电脑、传真机、电话机、复印机、家电等的档次高材料的阻燃。十溴二苯乙烷热裂解或燃烧时不产生有毒的多溴代二苯并二恶烷(DBDO)及多溴代二苯并呋湳(DBDF),用它阻燃的材料完全符合欧洲关于二恶英条例的要求,对环境不造成危害。二恶英(Dioxin),又称二氧杂芑(qǐ),是一种无色无味、毒性严重的脂溶性物质,二恶英实际上是二恶英类(Dioxins)一个简称,它指的并不是一种单一物质,而是结构和性质都很相似的包含众多同类物或异构体的两大类有机化合物。二恶英包括210种化合物,这类物质非常稳定,熔点较高,极难溶于水,可以溶于大部分有机溶剂,是无色无味的脂溶性物质,所以非常容易在生物体内积累,对人体危害严重。十溴二苯乙烷无任何毒性,也不会对生物产生任何致畸性,对水生物如鱼等***,可以说符合环保的要求。十溴二苯乙烷在使用的体系中相当稳定,用它阻燃的热塑性塑料可以循环使用。十溴二苯乙烷对阻燃材料性能的不利影响较传统阻燃剂十溴二苯醚小,且耐光性能好,渗出性低。
本发明是关于生产十溴二苯乙烷的一种方法。其特别涉及采用1,2-二苯乙烷混配卤代烷烃溶剂的高压雾化加料技术,与溴素反应生产十溴二苯乙烷,产品游离溴含量小于30ppm、颗粒直径小于10μm、白度指数介于10~30(GB2409-80)。十溴二苯乙烷,又名1,2-二(五溴苯基)乙烷,白色粉末,熔点345~348℃,理论溴含量%。它是美国乙基上世纪九十年代初开发并商品化的一种芳基溴化物阻燃剂(其商品名称Saytex8010)。其阻燃性、耐热性、稳定性,抗紫外能力等几方面性能都优于十溴二苯醚,更为重要特征是在热分解时,不产生二恶英致病性物质。较为理想的十溴二苯乙烷产品纯度要求是99%,黄度指数(ASTMD1925)介于10~30,200℃下热失重小于%,300℃下热失重小于%,400℃下热失重小于10%。美国专利US5401890和US5302768报道十溴二苯乙烷生产方法是采用液溴为溶剂,三氯化铝为催化剂,常压滴加1,2-二苯乙烷的直接溴化反应技术。大湖公司1994年采用FeCl3为催化剂生产十溴二苯乙烷,也报批**WO9422978。有文献也公开报导在溴化反应过程中,使用CCl4、CH2Br2等惰性有机卤代烷作为溶剂,常压下滴加1,2-二苯乙烷进行合成十溴二苯乙烷。或者使用BrCl来提高Br2的利用,降低溴的消耗。十溴二苯乙烷,就选温州星亿化工有限公司,用户的信赖之选,欢迎您的来电哦!
铁盐和/或铝盐、镍盐、锑盐的用量满足以下关系:1g蒙脱土:3-5mmol铁盐和/或铝::。21.发明人预料不到地发现,以上述比例的复合催化剂,能够在较低催化剂用量的情况下在整个溴化阶段都保持很好的催化活性,在溴化的不同阶段平稳发挥催化作用,由于二苯乙烷的溴代是逐渐进行的,当出现高溴代产物时,主要是六溴代至八溴代产物时,体系的粘度加大,产生部分固态物质,容易发生团聚,使得部分溴和不完全溴化的产物被包覆而无法顺利反应,即影响了产品的白度,也使得产品中含有不完全溴化的产物而稳定性所有下降。现有技术往往采用加大搅拌速度和力度的方式,但采用本发明的复合催化剂,其为能够均匀分散在体系中,快速度过溴代体系变粘稠的阶段,减少团聚现象,使得产品中游离溴的含量极低,并且产品品质好,热稳定性高,经过250℃处理3h后,白度基本没有下降。22.进一步地,所述十溴二苯乙烷的制备方法包括以下步骤:(s1)溴化:将溴素和复合催化剂混合均匀后,缓慢加入熔融的二苯乙烷,滴加完毕后升温加热反应;(s2)溴蒸:反应结束后加入水,搅拌后物料转移至溴蒸釜,加热回收蒸出的溴;(s3)后处理:蒸除过量溴后,冷却,水洗,过滤,加入后处理剂,球磨,水洗、烘干。温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷,期待您的光临!舟山十溴二苯乙烷生产工艺
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区别在于三氯化铁的浓度改为,1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度改为,三氯化锑浓度改为。36.制备例6其他条件和操作和制备例1相同,区别在于三氯化铁的浓度改为,1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度改为,三氯化锑浓度改为。37.制备例7其他条件和操作和制备例1相同,区别在于1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍替换为二氯化镍。38.对比制备例1其他条件和操作和制备例1相同,区别在步骤(t3)的溶液中不含有三氯化锑,1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度为。39.对比制备例2其他条件和操作和制备例1相同,区别在步骤(t3)的溶液中不含有1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍,三氯化锑的浓度为。40.对比制备例3其他条件和操作和制备例1相同,区别在于省去步骤(t1)的阳离子表面活性剂对蒙脱土改性的步骤。直接以蒙脱土5wt%的悬浮液用作步骤(t2)中的原料。41.实施例1(s1)溴化:将1000kg溴素和5kg制备例1复合催化剂混合均匀后,冷却至10-15℃范围内,缓慢加入50kg熔融的二苯乙烷,滴加过程控制温度在20℃附近,滴加完毕后升温至40℃维持3h,之后升温至58℃继续反应12h;所述复合催化剂是铁粉、二(五氟苯基)锌和三氯化锑的混合物,其中fe:zn:sb的摩尔比为8:4:;。湖州十溴二苯乙烷比重
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